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NIST SRM1648a 城市顆粒物標(biāo)準(zhǔn)品
  • 更新日期:2023-06-07      瀏覽次數(shù):1537
    • SRM1648a城市顆粒物(美國(guó)nist標(biāo)準(zhǔn)品) 是在城市地區(qū)收集的大氣顆粒物


      NIST SRM 1648a - 城市顆粒物 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 主要用作質(zhì)量控制材料和評(píng)估無機(jī)分析中使用的方法以及確定選定的多環(huán)芳烴 (PAH), 硝基取代的多環(huán)芳烴 (nitro-PAHs)、多氯聯(lián)苯 (PCB) 同系物和大氣顆粒物質(zhì)和類似基質(zhì)中的氯化農(nóng)藥。

      一個(gè) NIST SRM 1648a - 城市顆粒物標(biāo)準(zhǔn)樣品由一個(gè)裝有2克大氣顆粒物的瓶子組成。


      SRM1648a城市顆粒物(美國(guó)nist標(biāo)準(zhǔn)品) 中提供的所有認(rèn)證、參考和信息值的成分在加工前自然存在于材料中。 雖然不打算代表收集它的地區(qū),也不代表城市氣溶膠的當(dāng)代成分,但它的使用應(yīng)該代表分析從工業(yè)化城市地區(qū)獲得的大氣顆粒樣品時(shí)遇到的分析問題。


      在 NIST 的研究中,儀器中子活化分析 (INAA) 和中子捕獲瞬發(fā)伽馬活化分析 (PGAA) 用于直接確定除汞之外的元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)值。波長(zhǎng)色散 X 射線熒光光譜法 (WDXRF) 用于確定 SRM 1648a 中選定元素的特定計(jì)數(shù)率。合作實(shí)驗(yàn)室提供了光子活化分析 (PAA)、質(zhì)子誘導(dǎo) X 射線發(fā)射光譜法 (PIXE)、固體樣品石墨爐原子吸收光譜法 (SS-GFAAS) 和 WDXRF 的其他測(cè)量。所有檢測(cè)都旨在建立 SRM 1648 中常規(guī)認(rèn)證(代表母體材料)和 SRM 1648a 以小樣本量測(cè)量的值之間的可比性。這些測(cè)量結(jié)果證實(shí)材料的成分在存儲(chǔ)過程中沒有發(fā)生變化,并且 SRM 1648 中的測(cè)量值可用于確認(rèn) SRM 1648a 的值分配。


      汞測(cè)量是使用冷蒸汽汞生成結(jié)合電感耦合質(zhì)譜 (ICP-MS) 同位素比測(cè)量進(jìn)行的。從八個(gè)瓶子中的每一個(gè)中取出單個(gè)子樣品(160 毫克至 230 毫克),并添加 201 汞,然后進(jìn)行微波消解。汞質(zhì)量分?jǐn)?shù)的賦值基于冷蒸氣 (ICP-MS)。


      NIST SRM 1648a - 城市顆粒物標(biāo)準(zhǔn)樣品 的均質(zhì)性通過分析來自分層隨機(jī)抽樣(如“無機(jī)成分的同質(zhì)性評(píng)估"中所述)的瓶子中的約 1mg 樣品進(jìn)行評(píng)估。從結(jié)果中推導(dǎo)出的 Kurfürst 同質(zhì)性因子證實(shí),通過選擇 5 mg 或更大的樣本量,大多數(shù)元素都會(huì)遇到結(jié)果不確定性的小于 1% 的相對(duì)異質(zhì)性分量。


      這種易于霧化的材料是一種天然存在的顆粒材料,可能含有已知和未知的毒性和致突變性成分。根據(jù)其粒徑,該材料的很大一部分屬于可吸入空氣傳播的顆粒物范圍。有關(guān)健康和安全信息,請(qǐng)參閱安全數(shù)據(jù)表 (SDS)。將NIST SRM 1648a - 城市顆粒物 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 儲(chǔ)存在原始琥珀色玻璃瓶中,溫度低于 30 °C,遠(yuǎn)離輻射源,包括紫外線燈或陽光。


      在取出子樣品進(jìn)行分析之前,應(yīng)*混合瓶子中的內(nèi)容物。推薦的最小干樣品量為: 5 mg 用于測(cè)定經(jīng)認(rèn)證的無機(jī)成分(Hg 除外,需要 160 mg 樣品量); PAH 成分的樣本量為 150 mg。這些各自的樣本量提供了來自不均勻性成分的小于 1% 的變異性貢獻(xiàn)。 SRM 1648a 中成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以干重為基礎(chǔ)報(bào)告。 “原樣"的 SRM 含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為 2.3% 的水分。氣溶膠樣品在稱重進(jìn)行分析之前應(yīng)干燥至恒定質(zhì)量,或者在分析時(shí)應(yīng)從瓶中取出單獨(dú)的 SRM 子樣品并干燥以確定基于干質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。如果感興趣的成分是揮發(fā)性的,則必須使用單獨(dú)的子樣品來確定水分。推薦的干燥程序在“轉(zhuǎn)換為干質(zhì)量基礎(chǔ)"中討論。可以使用等效程序,但不應(yīng)超過 30 °C 的溫度。


      SRM1648a城市顆粒物(美國(guó)nist標(biāo)準(zhǔn)品)是從密蘇里州圣路易斯地區(qū)收集的城市顆粒物在專門為此目的設(shè)計(jì)的袋式除塵器中制備的。這些材料是在 1976 年和 1977 年超過 12 個(gè)月的時(shí)間內(nèi)收集的;因此,它是那個(gè)時(shí)期的時(shí)間積分樣本。將物料從濾袋中取出,合并成單批,通過細(xì)網(wǎng)篩篩去雜質(zhì),并在V型攪拌機(jī)中充分混合。地段被分割了;一部分用于此 SRM 的上一期 (SRM 1648),另外 8 公斤材料被擱置一旁,用于本次更新,SRM 1648a。該材料經(jīng)過重新混合、裝瓶和重新分析,為無機(jī)和有機(jī)分析提供更新的認(rèn)證值、參考值和信息值。因此,SRM 1648a 由 1978 年發(fā)布的與 SRM 1648 相同的顆粒材料組成。


      SRM 1648a 中成分的結(jié)果以干重為基礎(chǔ)報(bào)告;但是,“收到的"材料含有殘留水分。建議在干燥器中用新鮮的 Mg(ClO4)2 干燥 48 小時(shí)。或者,在干燥器中用 CaSO4 干燥 7 天會(huì)導(dǎo)致類似的水分損失。不建議使用加熱干燥。


      SRM 1648a 的粒度分布是使用由 Malvern Instruments (Worchestershire, UK) 制造的商業(yè)激光衍射儀獲得的。顆粒物是在水懸浮液中測(cè)量的,詳見“SRM 1648a 補(bǔ)充信息"

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